Современная экологическая обстановка в отдельных странах и регионах оставляет желать лучшего. Миссия нашего сайте — обеспечить русскоязычных жителей планеты Земля актуальной информацией о защите окружающей среды, экологической безопасности и экологии в целом.

Полезные ресурсы и публикации:
-

А.Н. Петин, М.Г. Лебедева, О.В. Крымская
Анализ и оценка качества поверхностных вод

Учебное пособие. – Белгород: Изд-во БелГУ, 2006. – 252 с.

Предыдущая

1. Водоемы и показатели качества воды

1.4. Металлы в воде

Железо общее. Железо – один из самых распространенных элементов в природе. Его содержание в земной коре составляет около 4,7 % по массе, поэтому железо, с точки зрения его распространенности в природе, принято называть макроэлементом. Известно свыше 300 минералов, содержащих соединения железа. Среди них – магнитный железняк
α-FеО(ОН), бурый железняк Fе3О4×Н2О, гематит (красный железняк), гидрогетит, сидерит FеСО3, магнитный колчедан FеSх (х=1-1,4), железомарганцевые конкреции и др. Железо также является жизненно важным микроэлементом для живых организмов и растений, т.е. элементом, необходимым для жизнедеятельности в малых  количествах.

Главными источниками соединений железа в поверхностных водах являются процессы химического выветривания горных пород, сопровождающиеся их механическим разрушением и растворением. В процессе взаимодействия с содержащимися в природных водах минеральными и органическими веществами образуется сложный комплекс соединений железа, находящихся в воде в растворенном, коллоидном и взвешенном состояниях. Значительные количества железа поступают с подземным стоком и со сточными водами предприятий металлургической, металлообрабатывающей, текстильной, лакокрасочной промышленности и сельскохозяйственными стоками.

Фазовые равновесия зависят от химического состава вод, рН, Еh (окислительно-восстановительного потенциала)  и в некоторой степени от температуры. В рутинном анализе во взвешенную форму выделяются частицы размером более 0,45 мкм. Она представлена преимущественно железосодержащими минералами, гидратом оксида железа и соединениями железа, сорбированными на взвесях. Истинно растворенную и коллоидную формы обычно рассматривают совместно. Растворенное железо представлено соединениями, находящимися в ионной форме в виде  гидроксокомплексов и комплексов  с растворенными неорганическими и органическими веществами природных вод. В ионной форме мигрируют главным образом  Fe (II),  а Fe (III) в отсутствие комплексообразующих веществ не может в значительных количествах находиться в растворенном состоянии.

Железо обнаруживается в основном в водах с низкими значениями Eh.

В результате химического и биохимического (при участии железобактерий) окисления Fe (II) переходит в Fe (III), которое,  гидролизуясь,  выпадает в осадок в виде  Fe (ОН)3  Как для Fe (II), так и для Fe (III) характерна склонность к образованию гидрооксокомплексов типа
[Fe (ОН)2 ]+ , [Fe2 (ОН)2 ]4+, [Fe2 (ОН)3 ]3+, [Fe (ОН)3]- и других, сосуществующих в растворе в разных концентрациях в зависимости от рН и в целом определяющих состояние системы железо-гидроксил. Основной формой нахождения Fe (III) в поверхностных водах являются его комплексные соединения с растворенными неорганическими и органическими соединениями, главным образом гумусовыми веществами. При рН 8,0 основной формой является  Fe (ОН)3. Коллоидная форма железа наименее изучена, она представляет гидрат оксида Fe (ОН)3  и комплексы с органическими веществами.

Содержание железа в поверхностных водах суши составляет десятые доли милиграмма в 1 дм3, вблизи болот – единицы миллиграммов в 1 дм3. Повышенное содержание железа наблюдается в болотных водах, в которых оно находится в виде комплексов с солями гуминовых кислот – гуматами. Наибольшие концентрации железа (до нескольких десятков и сотен миллиграммов в 1 дм3) наблюдаются в подземных водах с низкими значениями рН.

Являясь биологически активным элементом, железо в определенной степени влияет на интенсивность развития фитопланктона и качественный состав микрофлоры в водоеме.

Концентрация железа подвержена заметным сезонным колебаниям. Обычно в водоемах с высокой биологической продуктивностью в период летней и зимней стагнации заметно увеличение концентрации железа в придонных слоях воды. Осенне-весеннее перемешивание водных масс (гомотермия) сопровождается окислением Fe(II) в  Fe(III) и выпадением последнего в виде Fe(OH)3.

Содержание железа в воде выше 1-2 мг Fe /дм3 значительно ухудшает органолептические свойства, придавая ей неприятный вяжущий вкус, и делает воду малопригодной для использования в технических целях.

ПДК железа составляет 0,3 мг Fe /дм3 (лимитирующий показатель вредности – органолептический), ПДК – 0,1 мг /дм3 (лимитирующий показатель вредности – токсикологический).

Железо образует 2 рода растворимых солей, образующих катионы Fе2+ и Fе3+, однако в растворе железо может находиться и во многих других формах, в частности:

1) в виде истинных растворов (аквакомплексов) [Fе(H2O)6]2+, содержащих железо (II). На воздухе железо (II) быстро окисляется до железа (III), растворы которого имеют бурую окраску из-за быстрого образования гидроксосоединений (сами растворы Fе2+ и Fе3+ практически бесцветны);

2)  в виде коллоидных растворов из-за пептизации (распада агрегированных частиц) гидроксида железа под воздействием  органических соединений;

3)  в виде комплексных соединений с органическими и неорганическими лигандами. К ним относятся карбонилы, ареновые комплексы (с нефтепродуктами и др. углеводородами), гексацианоферраты [Fе(СH)6]4- и др.

В нерастворимой форме железо может быть представлено в виде различных взвешенных в воде твердых минеральных частиц различного
состава.

При рН>3,5 железо (III) существует в водном растворе только в виде комплекса, постепенно переходящего в гидроксид. При рН>8 железо (II) тоже существует в виде аквакомплекса, претерпевая окисление через стадию образования железа (III):

В качестве примера сложных превращений железа в разных его формах, присутствующих иногда в природных водах, приведем уравнения реакций, протекающих в болотных водах и объясняющих часто встречающийся красный цвет воды (феномен «красных рек»). В условиях пониженного значения рН, характерного для болотных вод, протекают окислительные реакции с участием растворенного кислорода. В частности, встречающийся в природе практически нерастворимый в воде дисульфид железа (минерал пирит) окисляется до сульфата железа (II):

Далее, также под воздействием кислорода, протекает окисление сульфата железа (II):

Заключительной стадией процесса является реакция гидролиза, приводящая к образованию красно-бурого осадка гидроксида железа (III):

Таким образом, поскольку соединения железа в воде могут существовать в различных формах как в растворе, так и во взвешенных частицах, точные результаты могут быть получены только при определении суммарного железа во всех его формах, так называемого общего железа [37].

Раздельное определение железа (II) и (III), их нерастворимых и растворимых форм дает менее достоверные результаты относительно загрязнения воды соединениями железа, хотя иногда возникает необходимость определить железо в его индивидуальных формах.

Перевод железа в растворимую форму, пригодную для анализа, проводят, добавляя к пробе определенное количество сильной кислоты (азотной, соляной, серной) до рН 1-2.

Предлагаемый метод определения железа является визуально-колориметрическим и основан на способности катиона железа (II) в интервале рН 3-9 образовывать с орто-фенантролином комплексное оранжево-красное соединение [24].

При наличии в воде железа (III) оно восстанавливается до железа (II) солянокислым гидроксиламином в нейтральной или слабокислой среде по реакции:

Таким образом определяется суммарное содержание железа (II) и железа (III). Анализ проводится в ацетатном буферном растворе при
рН 4,5-4,7.

Концентрацию железа в анализируемой воде определяют по окраске пробы, визуально сравнивая ее с окраской образцов на контрольной шкале.

В лабораторных условиях для повышения точности анализа могут быть определены оптические плотности окрашенных проб с помощью фотоэлектроколориметра типа КФК-2. Концентрация общего железа в этом случае определяется по предварительно построенному градуировочному графику.

Метод практически селективен при анализе природных поверхностных вод и питьевой воды. Проведению анализа мешают: медь и кобальт в концентрациях более 5 мг/л; никель – более 2 мг/л; марганец – более 50 мг/л; большое количество цианидов, нитритов, фосфатов. Если проба содержит значительные количества органических веществ, их необходимо предварительно минерализовать, после чего анализировать пробу.

Диапазон определяемых концентраций железа в воде — от 0,1 до 1,5 мг/л. Определение возможно и при концентрации железа более 1,5 мг/л, после соответствующего разбавления пробы чистой водой.

ПДК общего железа в воде водоемов составляет 0,3 мг/л, лимитирующий показатель вредности – органолептический.

Оборудование и реактивы

Бумага индикаторная универсальная, контрольная шкала образцов окраски, мерная склянка с меткой «10 мл» с пробкой, пипетка-капельница, шприц-дозатор (медицинский) на 2 мл с соединительной трубкой.

Вода дистиллированная, раствор орто-фенантролина (0,1 %), раствор буферный ацетатный, раствор гидроксида натрия (10 %), раствор соляной кислоты (1:10), раствор солянокислого гидроксиламина (10 %).

Контрольная шкала для определения железа (0; 0,1; 0,3; 0,7; 1,5 мг/л) из состава тест-комплекта либо приготовленная самостоятельно.

О приготовлении растворов см. приложение 3.

Определение железа

1. Налейте в склянку анализируемую воду до метки «10 мл», предварительно ополоснув ее 2-3 раза той же водой. Используя универсальную индикаторную бумагу, определите рН среды. С помощью пипетки-капельницы, в зависимости от найденного рН, добавляйте растворы гидроксида натрия либо соляной кислоты, доведите рН пробы до рН 4-5.

Соблюдайте осторожность при работе с растворами щелочи и кислоты!

2. В склянку пипеткой-капельницей добавьте 4-5 капель раствора солянокислого гидроксиламина (около 0,2 мл). Склянку закройте пробкой и встряхните для перемешивания раствора.

3. Далее шприцем с наконечником-пипеткой поочередно добавьте 1,0 мл ацетатного буферного раствора и  0,5 мл раствора орто-фенантролина (перед прибавлением каждого раствора пипетку промойте, заполняя и полностью сливая дистиллированную воду). После каждого прибавления склянку закрывайте пробкой и встряхивайте для перемешивания раствора.

4. Раствор в склянке оставьте не менее чем на 15-20 мин.  для полного развития окраски.

5. Проведите визуальное колориметрирование пробы. Для этого склянку с пробой поместите на белое поле контрольной шкалы и, освещая склянку рассеянным белым светом достаточной интенсивности, определите ближайшее по окраске поле контрольной шкалы и соответствующее ему значение концентрации железа общего в мг/л.

При получении результата анализа учтите разбавление пробы чистой водой, введя поправочный коэффициент (например, при разбавлении пробы в 4 раза, т.е. при отборе 5 мл анализируемой воды, полученное по шкале значение концентрации умножьте на 4).

Контроль точности анализа

Контроль точности при определении общего железа может быть выполнен путем тестирования специально приготовленного раствора соли Мора (по катиону Fе2+) в кислой среде при концентрациях, равных значениям, приведенным для образцов на контрольной шкале.

Может быть использован также поверенный (образцовый) иономер с ион-активным электродом на Fе2+ (потенциометрический метод).

Сумма тяжелых металлов. Тяжелые металлы относятся к приоритетным загрязняющим веществам, наблюдения за которыми обязательны во всех средах. На сегодняшний день к тяжелым металлам относят более 40 элементов периодической системы Д.И. Менделеева с атомной массой свыше 50 атомных единиц (V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Cd, Sn, Hg, Pb и др.). При этом немаловажную роль играют следующие условия: их высокая токсичность для живых организмов в относительно низких концентрациях, а также способность к биоаккумуляции и биомагнификации. Практически все металлы, попадающие под это определение (за исключением свинца, ртути, кадмия и висмута, биологическая роль которых в настоящий момент не ясна), активно участвуют в биологических процессах, входят в состав многих ферментов. По классификации Н. Реймерса, тяжелыми следует считать металлы с плотностью более 8 г/см3.

Формально определению тяжелые металлы соответствует большое количество элементов. Однако, по мнению исследователей, занятых практической деятельностью, связанной с организацией наблюдений за состоянием и загрязнением окружающей среды, соединения этих элементов далеко не равнозначны как загрязняющие вещества. Поэтому во многих работах происходит сужение рамок группы тяжелых металлов в соответствии с критериями приоритетности, обусловленными направлением и спецификой работ. Так, в ставших уже классическими работах Ю.А. Израэля в перечне химических веществ, подлежащих определению в природных средах на фоновых станциях в биосферных заповедниках, в разделе «тяжелые металлы» поименованы Pb, Hg, Cd, As.  С другой стороны, согласно решению Целевой группы по выбросам тяжелых металлов, работающей под эгидой Европейской Экономической Комиссии ООН и занимающейся сбором и анализом информации о выбросах загрязняющих веществ в Европейских странах, только Zn, As, Se, Sb были отнесены к тяжелым металлам. По определению Н. Реймерса, отдельно от тяжелых металлов стоят благородные и редкие металлы, соответственно, остаются только Pb, Cu, Zn, Ni, Cd, Co, Sn, Sb, Bi, Hg. В прикладных работах к числу тяжелых металлов чаще всего добавляют Pt, Ag, W, Fe, Au, Mn.

Ионы металлов являются непременными компонентами природных водоемов. В зависимости от условий среды (рН, окислительно-восстановительного потенциала, наличия лигандов) они существуют в разных степенях окисления и входят в состав разнообразных неорганических и металлоорганических соединений, которые могут быть истинно растворенными, коллоидно-дисперсными или входить в состав минеральных и органических взвесей.

Истинно растворенные формы металлов в свою очередь, весьма разнообразны, что связано с процессами гидролиза, гидролитической полимеризации (образованием полиядерных гидрокомплексов) и комплексообразования с различными лигандами. Соответственно, как каталитические свойства металлов, так и доступность для водных микроорганизмов зависят от форм существования их в водной экосистеме.

Многие металлы образуют довольно прочные комплексы с органическими соединениями; эти комплексы являются одной из важнейших форм миграции элементов в природных водах. Большинство органических комплексов образуются по хелатному механизму и являются устойчивыми. Комплексы, образуемые почвенными кислотами с солями железа, алюминия, титана, урана, ванадия, меди, молибдена и других тяжелых металлов, относительно хорошо растворимы в условиях нейтральной, слабокислой и слабощелочной сред. Поэтому металлоорганические комплексы способны мигрировать в природных водах на весьма значительные расстояния. Особенно важно это для маломинерализованных и, в первую очередь, поверхностных вод, в которых образование других комплексов невозможно.

Для понимания факторов, которые влияют на концентрацию металла в природных водах, их химическую реакционную способность, биологическую доступность и токсичность, необходимо знать не только валовое содержание, но и долю свободных и связанных форм металла.

Переход металлов в водной среде в металлокомплексную форму имеет три следствия:

· может происходить увеличение суммарной концентрации ионов металла за счет перехода его в раствор из донных отложений;

· мембранная проницаемость комплексных ионов может существенно отличаться от проницаемости гидратированных ионов;

· токсичность металла в результате комплексообразования может сильно измениться.

Так, хелатные формы меди, кадмия, ртути менее токсичны, нежели свободные ионы. Для понимания факторов, которые регулируют концентрацию металла  в природных водах, их химическую реакционную способность, биологическую доступность и токсичность, необходимо знать не только валовое содержание, но и долю связанных и свободных форм.

Источниками загрязнения вод тяжелыми металлами служат сточные воды гальванических цехов предприятий горнодобывающей промышленности, черной и цветной металлургии, машиностроительных заводов. Тяжелые металлы входят в состав удобрений и пестицидов и могут попадать в водоемы вместе со стоком с сельскохозяйственных угодий.

Повышение концентрации тяжелых металлов в природных водах часто связано с другими видами загрязнения, например, с закислением. Выпадение кислотных осадков способствует снижению рН и переходу металлов из сорбированного (на минеральных и органических веществах) состояния в свободное.

Тяжелые металлы, попадая в воду, могут существовать в виде растворимых токсичных солей и комплексных соединений (иногда очень устойчивых), коллоидных частиц, осадков (свободных металлов, оксидов, гидроксидов и др.). Тяжелые металлы в водоеме вызывают целый ряд негативных последствий: попадая в пищевые цепи и нарушая элементный состав биологических тканей, они оказывают тем самым прямое или косвенное токсическое воздействие на водные организмы. Тяжелые металлы по пищевым цепям попадают в организм человека.

Тяжелые металлы по характеру биологического воздействия можно подразделить на токсиканты и микроэлементы, имеющие принципиально различный характер влияния на живые организмы. Характер зависимости эффекта, оказываемого элементом на организмы, в зависимости от его концентрации в воде (и, следовательно, как правило, в тканях организма), приведен на рис. 3.

Рис.3. Характер эффекта, оказываемого элементом на организмы,
в зависимости от его концентрации в воде:
а – токсиканты, б – микроэлементы [11]

Как видно из рис. 3, токсиканты оказывают отрицательное воздействие на организмы при любой концентрации, в то время как микроэлементы имеют область недостаточности, вызывающей отрицательный эффект (менее С1), и область необходимых для жизни концентраций, при превышении которых снова возникает отрицательный эффект (более С2). Типичными токсикантами являются кадмий, свинец, ртуть; микроэлементами – марганец, медь, кобальт.

Ниже мы приводим краткие сведения о физиологической (в том числе токсической) активности некоторых тяжелых металлов [9, 15].

Медь. Медь является микроэлементом, содержится в организме человека, главным образом, в виде комплексных органических соединений и играет важную роль в процессах кроветворения. Во вредном воздействии избытка меди решающую роль играет реакция катионов Сu2+ с SН-группами ферментов. Изменение содержания меди в сыворотке и коже обусловливает явления депигментации кожи (витилиго). Отравление соединениями меди могут приводить к расстройствам нервной системы, нарушению функций печени и почек и др. ПДК меди в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения составляет 1,0 мг/л, лимитирующий показатель вредности – органолептический [36].

Цинк. Цинк является микроэлементом и входит с состав некоторых ферментов. Он содержится в крови (0,5-0,6), мягких тканях (0,7-5,4), костях (10-18), волосах (16-22 мг %), т.е., в основном, в костях и волосах. Находится в организме в динамическом равновесии, которое сдвигается в условиях повышенных концентраций в окружающей среде. Отрицательное воздействие соединений цинка может выражаться в ослаблении организма, повышенной заболеваемости, астмоподобных явлениях и др. ПДК цинка в воде водоемов составляет 1,0 мг/л, лимитирующий показатель вредности – общесанитарный [35].

Кадмий. Соединения кадмия очень ядовиты. Действуют на многие системы организма – органы дыхания и желудочно-кишечный тракт, центральную и периферическую нервные системы. Механизм действия соединений кадмия заключается в угнетении активности ряда ферментов, нарушении фосфорно-кальциевого обмена, нарушений метаболизма микроэлементов (Zn, Си, Fе, Мn, Sе). ПДК кадмия в воде водоемов составляет 0,001 мг/л, лимитирующий показатель вредности – санитарно-токсикологический.

Ртуть. Ртуть относится к ультрамикроэлементам и постоянно присутствует в организме, поступая с пищей. Неорганические соединения ртути (в первую очередь катионы Нg+) реагируют с
SH-группами белков («тиоловые яды»), а также с карбоксильными и аминными группами тканевых белков, образуя прочные комплексные соединения – металлопротеиды. В результате возникают глубокие нарушения функций центральной нервной системы, особенно высших ее отделов. Из органических соединений ртути наибольшее значение играет метилртуть, которая хорошо растворима в липидных тканях и быстро проникает в жизненно важные органы, и в том числе в мозг. В результате возникают изменения в вегетативной нервной системе, периферических нервных образованиях, в сердце, сосудах, кроветворных органах, печени и др., нарушения в иммунобиологическом состоянии организма. Соединения ртути обладают также эмбриотоксическим действием (приводят к поражению плода у беременных). ПДК ртути в воде водоемов составляет 0,0005 мг/л, лимитирующий показатель вредности – санитарно-токсикологический.

Свинец. Соединения свинца – яды, действующие на все живое, но вызывающие изменения особенно в нервной системе, крови и сосудах. Подавляют многие ферментативные процессы. Дети более восприимчивы к воздействию соединений свинца, чем взрослые. Обладают эмбриотоксическим и тератогенным действием, приводят к энцефалопатии и поражениям печени, угнетают иммунитет. Органические соединения свинца (тетраметилсвинец, тетраэтилсвинец) – сильные нервные яды, летучие жидкости. Являются активными ингибиторами обменных процессов. Для всех соединений свинца характерно кумулятивное действие. ПДК свинца в воде водоемов составляет 0,03 мг/л, лимитирующий показатель – санитарно-токсикологический.

Предлагаемый метод определения суммарного содержания  металлов проводится в соответствии с ГОСТ 1030 и является экстракционно-колориметрическим. Метод основан на групповой реакции катионов металлов, относимых к тяжелым, – цинка, меди и свинца, а также некоторых других – с дитизоном, в результате которой образуются окрашенные в оранжево-красный цвет дитизонаты металлов. Реакцию проводят в слабощелочной среде, благодаря чему определяются металлы только в растворенной форме.

Металлы в виде дитизонатов концентрируются в воде путем их экстракции органическим растворителем, не смешивающимся с водой (обычно используют хлороформ, четыреххлористый углерод). Концентрацию суммы металлов определяют визуально-колориметрическим методом, сравнивая окраску раствора с контрольной шкалой образцов окраски. Благодаря процедуре концентрирования данный метод определения суммы металлов является чрезвычайно чувствительным, поэтому большое значение для успешного анализа имеет чистота посуды, аккуратность в работе, умение работать с реактивами особой чистоты. Данная модификация метода неприменима к анализу кислотных почвенных вытяжек, т.к. в сильнокислой среде значительно изменяются условия протекания аналитической реакции и спектральные характеристики образующихся продуктов.

Ориентировочное предельно допустимое значение содержания в водах суммы металлов составляет 0,001 ммоль/л (ГОСТ 24902) [7].  Значения ПДК для воды водоемов по отдельным металлам приведены ранее при описании их физиологического воздействия.

Оборудование и реактивы

Воронка делительная с меткой «25 мл», пипетка-капельница с пробкой, пипетка на 2,0 мл со шприцем и соединительной резиновой трубкой, пробирка колориметрическая с меткой «5 мл».

Дитизон очищенный, раствор аммиака очищенного, раствор буферный боратный (рН 8,0), углерод четыреххлористый очищенный.

Контрольная шкала образцов окраски для концентраций суммы металлов (0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0010 ммоль/л) из состава комплекта-лаборатории приготавливается самостоятельно.

О приготовлении растворов см. приложение 3.

Примечание. Чистота применяемых для определения суммы металлов реактивов, растворов и посуды проверяется проведением холостого опыта, т.е. выполняемого аналогично анализу, но с использованием дистиллированной воды.

Подготовка к анализу: приготовление раствора дитизона

В чистую склянку из темного стекла поместите навеску дитизона очищенного 0,01 г, налейте чистым мерным цилиндром 100 мл четыреххлористого углерода очищенного и тщательно перемешайте до растворения  работать в вытяжном шкафу! Срок годности раствора дитизона – 6 месяцев при условии хранения в герметично закрытой затемненной склянке.

Выполнение анализа

Делительную воронку ополосните несколько раз анализируемой водой и налейте в нее до метки «25 мл» анализируемую воду.

Прибавьте туда же разными пипетками 1,0 мл буферного раствора и 2,0 мл раствора дитизона.

3. Встряхивайте содержимое делительной воронки в течение 15-20 мин., затем внесите туда чистой пипеткой-капельницей 2 капли раствора очищенного аммиака и вновь встряхивайте в течение 15-20 сек. (В процессе экстракции периодически сбрасывайте избыточное давление паров четыреххлористого углерода в делительной воронке, для чего располагайте ее вертикально краном вверх и слегка приоткрывайте кран).

4. Воронку оставьте в вертикальном положении до расслоения жидкости (около 10-20 мин.).

5. После расслоения органический (нижний) слой слейте в колориметрическую пробирку (около 2 мл).

6. Проведите визуальное колориметрирование: окраску раствора в пробирке сравните с контрольной шкалой образцов окраски на белом фоне.

Анализ можно проводить и при отсутствии делительной воронки, используя коническую колбу со шлиф-пробкой на 100-150 мл и мерный цилиндр. При этом пробу (25 мл) отбирают мерным цилиндром и переносят в колбу. В ней же проводят обработку пробы реактивами и экстракцию (при встряхивании содержимого колба должна быть закрыта шлиф-пробкой, а сама пробка удерживается рукой. Избыточное давление в колбе снимают осторожным приоткрыванием пробки.  Избегать потери раствора!). После расслоения жидкостей в колбе верхний (водный) слой осторожно сливают через горловину колбы (можно отбирать верхний слой порциями с помощью пипетки), а нижний (органический) слой вместе с остатками верхнего (водного) переносят в колориметрическую пробирку.

Контроль точности анализа

Контроль точности анализа при определении суммы металлов может быть выполнен путем тестирования контрольного раствора суммы металлов (смеси цинка, меди и свинца в соотношениях 3:1:1).

Приготовление контрольных растворов для определения суммы металлов приведено в приложении 1.

Предыдущая